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UV1901PC紫外可見分光光度計鄰菲咯啉鐵法測定土壤中的硒

【方法要點】

用硼qinghuajia溶液使硒（IV)還原成H2Se揮發分離出來，用鄰菲咯啉鐵（III）溶液吸收，以分光光度法測定被H2Se還原生成的橙紅色鄰菲咯啉亞鐵來測定微量硒。

【試劑與儀器】

1. 硒標準溶液：將光譜純硒溶于硝酸，加水配成1mg/mL的硒貯備液，使用時用0.05mol/L硫酸稀釋成1ug/mL的硒標準溶液。
2. 硼qinghuajia（3%）：將硼qinghuajia溶于0.5%KOH的水溶液中，濾去不溶物，貯于聚乙烯瓶中。
3. 硒化氫吸收液：在50mL的乙酸-乙酸鈉緩沖液（PH=4）中，加入75mL 0.2%鄰菲咯啉水溶液及5mL含Fe3+為2mg/mL的硫酸鐵銨水溶液，加水至500ML。
4. 鹽酸：5mol/L的溶液。
5. yatieqinghuajia溶液：20%的溶液。
6. 硝、硫混酸：（2+1）硝酸-硫酸的混合液。
7. UV1901PC紫外分光光度計
8. 氫化物發生及吸收裝置見圖

【分析步驟】

稱取2.5000g100目的干土壤樣，置于50mL錐形瓶中，用水濕潤，加硝硫混酸10mL，加熱到剛冒SO3白煙，冷卻后轉移至50mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，吸取試樣溶液10mL置于反應瓶中，加1mL20%yatieqinghuajia溶液及15mL 5mol/L鹽酸，用水稀釋至30mL體積后。接好發生裝置，在玻璃吸收瓶中裝入7mL硒化氫吸收液，按圖44-1連接好發生及吸收裝置。在筒形加液漏斗中加入KBH4溶液20ML，蓋好蓋子，通氮氣（或用打氣球打氣）加壓，緩緩開啟活塞，把KBH4溶液加入反應瓶中，控制加入速度以保持吸收液氣泡升至吸收瓶半球部位，控制在3.5~4min內加完后，鼓氣約1min，放置15min后，將吸收液用2cm比色皿，以試劑空白作參比，在UV1901PC紫外可見分光光度計波長508nm處，測定吸光度。

【標準曲線的繪制】

取硒標準溶液0.0、 2.0、 4.0、 6.0、 8.0、 10.0mL，分別加入反應瓶中，加5mol/L鹽酸15mL，加水體積到30mL，在玻璃吸收瓶中裝入7mL吸收液，以下按分析步驟進行，測定吸光度，繪制標準曲線。

【注意事項】

1. 反應液酸濃度為1.5~4mol/L時好。
2. 硼qinghuajia液加入量在0.4~0.7gKBH4時為好，每次加入3%的KBH4溶液20ML。
3. KBH4加入速度太慢或太快都不利于H2Se的逸出和吸收，控制在3.5~4Min內加完為好。
4. 顯色時間在25℃放置15min顏色可達穩定，24h內吸光度值不變。
5. 水樣的測定步驟：取100mL（含硒量小于10ug）水樣于瓷蒸發皿中，用KOH調至堿性，加熱蒸發至約10mL，將殘液轉移到反應瓶中，按分析步驟進行。

污水樣可在堿性溶液濃縮后加5mL硝硫混合酸消化至清亮，加適量水趕走氮氧化物后測定。